9 октября 1883 года в Иркутске хиротонисан во епископа Киренского, викария Иркутской епархии.
С 15 декабря 1899 года — епископ Селенгинский, первый викарий Иркутской епархии.
С 24 октября 1892 года — епископ Камчатский, Курильский и Благовещенский.
С именем епископа Макария связаны многие события духовной жизни епархии.
В 1894 года по его инициативе в Благовещенске начало издаваться первое периодическое издание Амурской области — «Камчатские епархиальные ведомости». В конце марта этого же года в городах Благовещенск, Хабаровск, Николаевск, Петропавловск, селе Никольское открылись отделения Камчатского епархиального училищного совета.
По указу Святейшего Синода от 24 августа 1895 года было разрешено ежегодно 9 марта совершать празднование в честь иконы Божией Матери «Слово Плоть Бысть» и присвоение ей наименования «Албазинской».
В этом же году в Благовещенске открылись церковно-приходские школы при Кафедральном соборе, при строящейся кладбищенской церкви во имя «Вознесения Господня», Михайло-Архангельская церковно-приходская школа. В следующем году открыта домовая церковь при женской гимназии, отремонтированы первая церковь города — Никольская и домовая церковь в загородном архиерейском доме, отремонтирован и значительно расширен Кафедральный собор, на средства купца С. С. Шадрина заложен и начал строиться новый кирпичный Свято-Троицкий храм. В этом же году 22 сентября епископ Макарий освятил Вознесенскую церковь — вторую кирпичную церковь в Благовещенске, 2 октября освятил новое кирпичное здание лечебно-благотворительного общества для престарелых и немощных стариков и стариц, 12 октября присутствовал на молебне при открытии городского женского училища, 14 октября освятил церковно-приходскую школу в селе Белогорье. В 1897 году организовано общество вспомоществования недостаточным ученикам Благовещенской духовной семинарии и соединённого с ней духовного училища.
Во время своего правления совершил много путешествий по епархии, в одном из которых простудился и 7 сентября 1897 года скончался. Его кончина была оплакана всей епархией. Погребён в кафедральном соборе Благовещенска, у правого клироса.
